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魚(yú)粉/干魷魚(yú)全氮含量檢測(cè)整體應(yīng)用方案

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2018-11-28 17:12

魚(yú)粉用一種或多種魚(yú)類(lèi)為原料,經(jīng)去油、脫水、粉碎加工后的高蛋白質(zhì)飼料原料。魷魚(yú)干是由新鮮的海魚(yú)和槍烏賊干制而成的,蛋白質(zhì)含量每百克達(dá)65.9%,比墨魚(yú)干多27.8克。

本文主要介紹魚(yú)粉/干魷魚(yú)氮含量檢測(cè)的整體應(yīng)用方案。

一、儀器和試劑

1、凱氏定氮儀;碳纖維消解儀;萬(wàn)分之一電子天平;

2、濃硫酸(98%);催化劑片(硫酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。

二、實(shí)驗(yàn)方法

1、原理:樣品經(jīng)消化后,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計(jì)算含量。

2、取樣:用萬(wàn)分之一電子天平稱(chēng)取樣品于消化管中,每個(gè)消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時(shí)做空白。

3、消解:曲線(xiàn)升溫設(shè)置參數(shù)如下:

編號(hào)

溫度(℃)

時(shí)間(min)

1

200

5

2

350

10

3

420

90

4蒸餾滴定:選擇邊蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。

5、計(jì)算公式

樣品中全氮的含量按下式計(jì)算:

 魚(yú)粉/干魷魚(yú)全氮含量檢測(cè)整體應(yīng)用方案(圖1)

式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計(jì)),g/100g;

V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V1- 空白試驗(yàn)消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

C1- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L;

0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定0.014g的N。

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

編號(hào)

1

2

3

4

5

魚(yú)粉重量(g)

0.2021

0.2003

0.1995

0.2011

0.1999

氮含量 %

68.16

68.16

68.21

68.18

68.19

備注:標(biāo)準(zhǔn)要求做五個(gè)以上平行樣,其連續(xù)5次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%內(nèi)合格。試驗(yàn)結(jié)果符合要求。



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