塑料、聚乙烯水分含量的測定
點擊: 次 時間:2019-07-02 17:03
1 范圍：本標準規(guī)定了用卡爾·費休庫侖法測定聚乙烯（PE）中水分含量的方法，該方法測定的水分含量與按照ISO 62[1]測定的吸水性（動態(tài)和平衡態(tài)）不同。本標準適用于測定聚乙烯顆粒中的水分含量，也適用于聚乙烯制品中水分含量的測定。本方法適用于測定的水分含量水平可達0.01％或更低。注：水分含量是材料加工的一個重要參數(shù)，一般低于相關(guān)材料標準中的規(guī)定。
2 原理和反應(yīng)式：樣品稱量后放置在加熱爐內(nèi)，試樣中的水分在高溫下蒸發(fā)，用惰性載氣（通常是干燥氮氣）將水蒸氣送至滴定池內(nèi)，以卡爾費休庫侖法滴定水分。二氧化硫和試樣中的水將碘還原，生成三氧化硫和氫碘酸，傳統(tǒng)卡爾費休試劑中含有碘，而庫侖技術(shù)是從碘化物電解產(chǎn)生的碘。根據(jù)法拉第原理，產(chǎn)生碘的物質(zhì)的量與消耗的電量成正比，即1mg水消耗10.71C 電量，從而通過消耗的總電量計算出水分含量。反應(yīng)式如下：
I2+SO2+H2O→2HI+SO3
2I--2e-→ I2
3 試劑和材料：除非另有說明，在分析中僅使用分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。
3.1 陽極溶液：含有碘離子（為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘），與儀器說明書一致（用于有隔膜滴定池）。
3.2 陰極溶液：甲醇（或其他合適的有機溶劑）中含有合適的鹽，與儀器說明書一致（用于有隔膜滴定池）。
3.3 通用試劑：含有碘離子（為在反應(yīng)混合物中產(chǎn)生碘），與儀器說明書一致（用于無隔膜滴定池）。
3.4 中和溶液：含有約4 mg/mL水的碳酸丙烯酯、乙二醇甲醚（2-甲氧基乙醇）或甲基纖維素的溶液。注：一般試驗中很少用到。
3.5 分子篩：3A，用作載氣的干燥劑。
3.6 硅膠：顆粒狀，直徑約2mm，用作載氣的初級干燥。
3.7 真空硅脂：水分含量很低或不含水并且具有低的吸水性，用于磨砂玻璃連接處的潤滑，以確保系統(tǒng)的密封性。
3.8 氮氣(N2)：水分含量小于5mg
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