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如何配置卡爾費(fèi)休試劑及試劑標(biāo)定方法
點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2019-07-03 16:31
卡爾費(fèi)休試劑的配置和標(biāo)定：通常配制卡爾費(fèi)休試劑時(shí)只有碘應(yīng)嚴(yán)格依照化學(xué)計(jì)量，其它組分則是過(guò)量的，一般采用的摩爾比為碘：二氧化硫：吡啶：甲醇=1：3：10：50。配制卡爾費(fèi)休試劑所用各物質(zhì)必須嚴(yán)格控制其含水量，一般不得超過(guò)0.1%，若進(jìn)行微量分析時(shí)，不應(yīng)超過(guò)數(shù)個(gè)ppm。
配制步驟：取無(wú)水吡啶133mL與碘42.33g，置入具塞棕色試劑瓶中，振搖至碘全部溶解后，加入無(wú)水甲醇333ml。精確稱(chēng)量試劑瓶重，通入經(jīng)濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g，將瓶塞塞牢、搖勻，于暗處放置48h后標(biāo)定。依此配制的卡爾費(fèi)休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。當(dāng)使用專(zhuān)用試劑瓶時(shí)，可在通二氧化硫至增重32g時(shí)，把液面的位置作一標(biāo)記，以后每次配制，只需取一定量的各物質(zhì)置入試劑瓶中，通入二氧化硫氣體，使試劑溶液掖面升高至標(biāo)記處即可，這樣可省去費(fèi)時(shí)的稱(chēng)重操作。
為使卡爾費(fèi)休試劑穩(wěn)定，有另一種配制方法，即先配成二組溶液，在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I；另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。
溶液I：取碘63g，置入試劑瓶中，加366mL無(wú)水甲醇，括至碘全部溶解。
溶液II：取100mL無(wú)水吡啶，置入試劑瓶小，準(zhǔn)確稱(chēng)量，然后通入干燥的二氧化硫氣體，使其增重32g。
新配制的卡爾費(fèi)休試劑很不穩(wěn)定，隨放置時(shí)間增加，濃度逐漸降低。在前二、三日內(nèi)，滴定度有顯著下降，以后降低緩慢，一周以后，滴定度每日約減少1%，之后則變化更趨緩慢。滴定度開(kāi)始迅速下降的原因主要是試劑中各組分所含殘存水分的作用，隨后滴定度緩慢下降的原因則是副反應(yīng)的影響。
因此，卡爾費(fèi)休試劑配制以后，應(yīng)放置一周以上，用前標(biāo)定。
卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度，測(cè)試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對(duì)測(cè)量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。
滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測(cè)試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝.每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。
最簡(jiǎn)單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾費(fèi)休試劑的滴定度。注意：嚴(yán)禁發(fā)生一瓶試劑從開(kāi)啟使用進(jìn)行一次滴定度標(biāo)定以后一直到試劑用完，幾個(gè)月時(shí)間內(nèi)的樣品測(cè)試始終用一個(gè)滴定度的標(biāo)定值的情況，顯然其中是有較大誤差的。
卡爾費(fèi)休試劑的滴定度隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)是逐步變化的，相對(duì)于第一天的滴定度誤差也隨之變大。由此可見(jiàn)幾個(gè)月內(nèi)一直使用最初的滴定度來(lái)計(jì)算測(cè)定值，對(duì)測(cè)定值的誤差是較大的。所以應(yīng)該經(jīng)常對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行滴定度的標(biāo)定，應(yīng)該根據(jù)試驗(yàn)室的環(huán)境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗(yàn)的要求，合理確定對(duì)卡爾費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的時(shí)間間隔，以確保測(cè)量的準(zhǔn)確度。而樣品測(cè)量的準(zhǔn)確度與產(chǎn)品的質(zhì)量有關(guān)。
卡爾費(fèi)休試劑是測(cè)定有機(jī)物中微量水分的試劑，故又稱(chēng)水試劑，也稱(chēng)卡氏試劑。初始的水試劑主要由碘，二氧化硫，甲醇，吡啶按一定比例配制而成。這種試劑有惡臭而且有很大的毒性，穩(wěn)定性差，保存期在三個(gè)月內(nèi)，而且不適用醛、酮類(lèi)有機(jī)物的測(cè)定，給用戶(hù)帶來(lái)儲(chǔ)存、使用上的不便。隨著全自動(dòng)卡氏水分儀的問(wèn)世，對(duì)卡氏試劑要求也相應(yīng)提高。所以人們紛紛研制各種類(lèi)型的水試劑，由于卡爾費(fèi)休試劑的型號(hào)，表示方法各異，使用時(shí)，一定要看各廠家的詳細(xì)說(shuō)明。
新型電解液的配方原則是：①用兩種溶劑混合.以達(dá)到互補(bǔ)。②用兩種弱酸，以提供所需的兩種陰離子團(tuán)。③加堿，如有機(jī)胺，以調(diào)整電解液的pH值和閃火電壓.改變其電阻率。④改進(jìn)電解液特性的添加物，如防止鋁氧化膜發(fā)生水合作用的磷酸或其鹽，吸收氫的二硝基苯等，提高電解液閃火電壓的乙烯氧化物。
卡爾費(fèi)休試劑分庫(kù)侖法和容量法試劑兩類(lèi)。
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