一、實(shí)驗(yàn)依據(jù)

本方案依據(jù)GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速檢測液相法》測試原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作為原料乳中的蛋白質(zhì)沉淀劑和三聚氰胺提取劑，強(qiáng)陽離子交換色譜柱分離，高效液相色譜-紫外檢測器檢測，外標(biāo)法定量。

二、主要儀器和試劑

1、上海儀電分析LC220高效液相色譜儀，紫外檢測器；

2、SCX（強(qiáng)陽離子交換）柱，250mm*4.6mm 5μm；

3、三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品；

4、乙腈（色譜純）。

三、實(shí)驗(yàn)方法

1、色譜條件

2、試劑配制

①三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（1000 mg/L）：

稱取100mg（準(zhǔn)確至0.1mg）三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用水完全溶解后，100mL容量瓶中定容至刻度，混勻，4℃條件下避光保存，有效期為1個(gè)月。

②標(biāo)準(zhǔn)溶液A（200 mg/L）：

準(zhǔn)確移取20.0mL標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

③標(biāo)準(zhǔn)溶液B（0. 50mg/L）：

準(zhǔn)確移取0.25mL標(biāo)準(zhǔn)溶液A于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

3、按下表分別配置高標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度和低標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度。

4、樣品處理

稱取混合均勻的15g（精確至0.01g）原料乳樣品，置于50mL具塞刻度試管中，加入30mL乙腈，劇烈振蕩6min，加水定容至滿刻度，充分混勻后靜置3min，用一次性注射器吸取上清液用針式過濾器過濾后待測。

四、實(shí)驗(yàn)圖譜匯總

1、實(shí)驗(yàn)圖譜