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如何保養(yǎng)液相的保護柱

點擊: 次 時間:2017-04-05 10:40

一、保護柱的選擇 

  1、選擇保護柱的原則是:在滿足分析分離要求的前提下,盡可能的選擇較短的保護柱結(jié)構(gòu),對分離樣品有比較小的保留性的色譜填料。 

  2、選擇前的工作: 

  在選擇保護柱之前首先要考慮的是樣品是否清潔。 

  對于大部分分析工作來說,一支1cm長的保護柱便能提供充分的保護作用。但是,如果樣品非常不清潔,或工作中要經(jīng)常更換保護柱,那么就應(yīng)該選擇2cm或3cm長的保護柱。但是,隨著保護柱的加長,保留時間也會變長。 

  保護柱的內(nèi)徑應(yīng)與分析柱的內(nèi)徑相同或相當(dāng)。 

  保護柱的填料裝填方式也很重要。目前有薄膜裝填法的保護柱,使用過程很簡單方便,而且可以在實驗室中進行干裝。但是,其最大的缺點是不經(jīng)濟,特別是針對中國的具體情況,一次性使用相對費用較高。另外,薄膜裝填法的保護柱所裝填的色譜填料有限,只能提供有限的保護作用;不過也因為所裝填的色譜料較少,保護柱的長度也較短,所以對分析樣品的保留時間的影響也很小。另一種保護柱結(jié)構(gòu)其實質(zhì)是縮短了色譜分析拄,設(shè)計方式上有直連式、手緊式或整體式。整體式設(shè)計是由色譜的生產(chǎn)廠商直接安裝在色譜分析柱上的,必須與色譜分析柱一同訂貨,可以非常方便地使用,但不能夠被修改。直連式結(jié)構(gòu)設(shè)計可在任何時候有色譜工作者來安裝連接,可以與任何品牌的色譜分析柱連接使用,而且還可以根據(jù)樣品的相關(guān)情況選擇不同的保護柱長度。手上緊即可。另外從保護柱結(jié)構(gòu)又分為是否可以更換保護柱柱芯??梢越档捅Wo柱的使用成本。 

  一般來說,保護柱填料的選擇是由分析柱的填料決定的,正常情況下可以選擇與分析柱一樣的色譜填料,但是,根據(jù)實際工作的需要,也可以不必與分析柱的填料完全匹配。 

  二、更換保護柱的條件: 

  當(dāng)滿足下列條件之一時就應(yīng)該更換保護柱。 

  1、色譜柱的理論塔片數(shù)下降15%以上; 

  2、色譜柱柱前壓上升15%以上; 

  3、最難分離的物質(zhì)對分辨率下降15%以上; 

  4、樣品進樣次數(shù)超過150次; 

  5、流動相通過1500倍的色譜柱體積。 

  三、保護柱/保護柱芯更換步驟: 

  1.將色譜柱與保護柱斷開,將保護柱(或柱芯換下) 

  2.將保護柱換上(或?qū)⒈Wo柱芯所有膠帶除去,將柱芯換上,將保護柱接上) 

  3.將換好的保護柱用甲醇沖洗30分鐘 

  4.將色譜柱接上 

  四、在線過濾器預(yù)柱保護柱的原理區(qū)別 

  在線過濾器在泵和進樣閥之間,只有篩板,只是物理過濾, 

  保護柱在進樣閥和色譜柱之間,有填料,可吸附物質(zhì) 

  預(yù)柱是個混淆的概念,pre-column,一般可直譯為預(yù)混合柱,放在泵和進樣閥之間,有硅膠填料,可以降低色譜柱填料被酸、堿流動相溶解 

  同時也有把預(yù)柱當(dāng)保護柱的 

  五、清洗 

  保護柱在清洗時首先要拆下分析柱,以免洗脫物進入分析柱;然后選擇適當(dāng)?shù)牧鲃酉噙M行沖洗。 


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