農(nóng)藥殘留速測法與氣相色譜法的驗證與比較分析
點擊: 次 時間:2017-05-22 11:00
一、材料與方法
1.材料和儀器
抽取白菜類、甘藍類、綠葉菜類、瓜類、茄果類、豆類等6類共48個樣品,樣品均從無公害基地、農(nóng)戶生產(chǎn)基地中隨機抽取。儀器采用臺灣產(chǎn)農(nóng)藥殘留快速檢測儀(綠輝牌96通道)、日本島津GC-2010氣相色譜儀(配FPD、NPD、ECD檢測器)。
2.方法
(1)農(nóng)殘速測。依據(jù)國農(nóng)標準和農(nóng)業(yè)部標準中酶抑制率法,嚴格按照儀器的操作步驟進行檢測。抑制率≥50%樣品重復(fù)檢測兩次,抑制率≥50%的判為不合格,抑制率<50%的判為合格。
(2)氣相色譜法。對經(jīng)過農(nóng)殘速測的48個樣品再用氣相色譜法驗證,依據(jù)農(nóng)業(yè)部行業(yè)標準(NY/T761-2008),對樣品中甲胺磷、甲基對硫磷、甲拌磷、氧樂果、樂果、磷胺、久效磷、對硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、百菌清24種農(nóng)藥含量用氣相色譜法進行檢測,判定依據(jù)按照GB2763-2005、GB18406.1-2001和農(nóng)藥管理條例農(nóng)藥殘留限量規(guī)定,上述24項全部合格的為樣品合格,其中1項不合格為樣品不合格。
二、結(jié)果
速測法檢測抑制率在0-50%之間的樣品有36個,用氣相色譜法驗證,不合格樣品4個;抑制率≥50%的樣品有12個,用氣相色譜法驗證,不合格樣品10個;兩種方法同時判定為合格的樣品有32個,同時判定為不合格的樣品有10個,速測法判定為合格而氣相色譜法判定為不合格的有4個,速測法判定不合格而氣相色譜法判定為合格的有2個。(具體見表)
三、結(jié)果分析
1.從結(jié)果看,速測法抑制率≥50%的樣品有12個,再用氣相色譜法驗證不合格樣品10個,符合率為83.3%;速測法抑制率<50%的樣品有36個,用氣相色譜法驗證不合格樣品4個,符合率為88.9%。說明把抑制率≥50%作為速測法判定蔬菜農(nóng)藥殘留不合格的依據(jù),符合國家標準的規(guī)定,切合陽江實際。
2.速測法檢測合格樣品36個,用氣相色譜法驗證有4個不合格,占11.1%,主要原因是速測法對某些有機磷農(nóng)藥的響應(yīng)值低。如速測法對蔬菜中樂果的最低檢測濃度為3.0mg/kg,對甲基異柳磷的最低檢測濃度為5.0mg/kg。
3.速測法檢測不合格樣品12個,用氣相色譜法驗證,10個樣品不合格,2個樣品合格,不符合樣占16.6%。主要原因是農(nóng)殘速測法是一種生化檢測方法,該方法最關(guān)鍵的試劑是乙酰膽堿酯酶(丁酰膽堿酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性時就會出現(xiàn)假陽性,同時受蔬菜中某些干擾因素的影響也會出現(xiàn)假陽性。
4.溫度對酶的活性影向較大,在檢測時要注意控制好試劑溫度,檢測室溫度應(yīng)保持在37℃左右,檢測時試劑應(yīng)提前從冰箱取出放置一段時間,盡量使其保持與環(huán)境溫度相一致。酶試劑最好一次用完,反復(fù)凍融不要超過3次,要定期檢驗酶的活性。
5.速測法主要對樣品中農(nóng)藥進行定性檢測,當樣品中有幾種有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥同時存在時,其濃度總和達到一定量時,就會出現(xiàn)陽性結(jié)果,而氣相色譜是對單個農(nóng)藥的定量檢測,即使一個樣品有多個農(nóng)藥存在,單個判定符合國家標準,都判定為合格。
6.本次試驗只對樣品中有機磷類和菊酯類24種農(nóng)藥殘留量進行定量驗證,未有對氨基甲酯類農(nóng)藥進行定量檢測,對檢測結(jié)果有一定的影響,以后要經(jīng)常開展比對實驗,確保檢測結(jié)果的準確性。
7.在我國的蔬菜生產(chǎn)相對分散,由采收到市場銷售,所經(jīng)時間很短的情況下,農(nóng)殘速測法就有氣相色譜法無法比擬的優(yōu)勢。應(yīng)在批發(fā)市場、超市、農(nóng)貿(mào)市場、生產(chǎn)基地、鄉(xiāng)鎮(zhèn)檢測站推廣應(yīng)用。氣相色譜儀價格昂貴,檢測技術(shù)要求嚴格,檢測費用高,檢測時間長,應(yīng)充實市、縣一級農(nóng)產(chǎn)品檢測中心,市縣一級要加強對基層檢測站的技術(shù)指導(dǎo),要積極開展農(nóng)殘定量檢測和比對工作,避免農(nóng)殘速測法誤判給菜農(nóng)帶來經(jīng)濟損失,同時也避免速測法誤判而讓不合格蔬菜流入市場,讓廣大消費者吃上相對安全的蔬菜。
上一篇：高效液相色譜、串聯(lián)質(zhì)譜法檢測中藥材中有機磷農(nóng)藥殘留量 下一篇：高效液相色譜、串聯(lián)質(zhì)譜法檢測中藥材中有機磷農(nóng)藥殘留量
1.材料和儀器
抽取白菜類、甘藍類、綠葉菜類、瓜類、茄果類、豆類等6類共48個樣品,樣品均從無公害基地、農(nóng)戶生產(chǎn)基地中隨機抽取。儀器采用臺灣產(chǎn)農(nóng)藥殘留快速檢測儀(綠輝牌96通道)、日本島津GC-2010氣相色譜儀(配FPD、NPD、ECD檢測器)。
2.方法
(1)農(nóng)殘速測。依據(jù)國農(nóng)標準和農(nóng)業(yè)部標準中酶抑制率法,嚴格按照儀器的操作步驟進行檢測。抑制率≥50%樣品重復(fù)檢測兩次,抑制率≥50%的判為不合格,抑制率<50%的判為合格。
(2)氣相色譜法。對經(jīng)過農(nóng)殘速測的48個樣品再用氣相色譜法驗證,依據(jù)農(nóng)業(yè)部行業(yè)標準(NY/T761-2008),對樣品中甲胺磷、甲基對硫磷、甲拌磷、氧樂果、樂果、磷胺、久效磷、對硫磷、水胺硫磷、毒死蜱、乙酰甲胺磷,三唑磷、殺螟硫磷、甲基異柳磷、治螟磷、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、聯(lián)苯菊酯、百菌清24種農(nóng)藥含量用氣相色譜法進行檢測,判定依據(jù)按照GB2763-2005、GB18406.1-2001和農(nóng)藥管理條例農(nóng)藥殘留限量規(guī)定,上述24項全部合格的為樣品合格,其中1項不合格為樣品不合格。
二、結(jié)果
速測法檢測抑制率在0-50%之間的樣品有36個,用氣相色譜法驗證,不合格樣品4個;抑制率≥50%的樣品有12個,用氣相色譜法驗證,不合格樣品10個;兩種方法同時判定為合格的樣品有32個,同時判定為不合格的樣品有10個,速測法判定為合格而氣相色譜法判定為不合格的有4個,速測法判定不合格而氣相色譜法判定為合格的有2個。(具體見表)
三、結(jié)果分析
1.從結(jié)果看,速測法抑制率≥50%的樣品有12個,再用氣相色譜法驗證不合格樣品10個,符合率為83.3%;速測法抑制率<50%的樣品有36個,用氣相色譜法驗證不合格樣品4個,符合率為88.9%。說明把抑制率≥50%作為速測法判定蔬菜農(nóng)藥殘留不合格的依據(jù),符合國家標準的規(guī)定,切合陽江實際。
2.速測法檢測合格樣品36個,用氣相色譜法驗證有4個不合格,占11.1%,主要原因是速測法對某些有機磷農(nóng)藥的響應(yīng)值低。如速測法對蔬菜中樂果的最低檢測濃度為3.0mg/kg,對甲基異柳磷的最低檢測濃度為5.0mg/kg。
3.速測法檢測不合格樣品12個,用氣相色譜法驗證,10個樣品不合格,2個樣品合格,不符合樣占16.6%。主要原因是農(nóng)殘速測法是一種生化檢測方法,該方法最關(guān)鍵的試劑是乙酰膽堿酯酶(丁酰膽堿酯酶)的活性,酶的活性降低或失去活性時就會出現(xiàn)假陽性,同時受蔬菜中某些干擾因素的影響也會出現(xiàn)假陽性。
4.溫度對酶的活性影向較大,在檢測時要注意控制好試劑溫度,檢測室溫度應(yīng)保持在37℃左右,檢測時試劑應(yīng)提前從冰箱取出放置一段時間,盡量使其保持與環(huán)境溫度相一致。酶試劑最好一次用完,反復(fù)凍融不要超過3次,要定期檢驗酶的活性。
5.速測法主要對樣品中農(nóng)藥進行定性檢測,當樣品中有幾種有機磷或氨基甲酸酯類農(nóng)藥同時存在時,其濃度總和達到一定量時,就會出現(xiàn)陽性結(jié)果,而氣相色譜是對單個農(nóng)藥的定量檢測,即使一個樣品有多個農(nóng)藥存在,單個判定符合國家標準,都判定為合格。
6.本次試驗只對樣品中有機磷類和菊酯類24種農(nóng)藥殘留量進行定量驗證,未有對氨基甲酯類農(nóng)藥進行定量檢測,對檢測結(jié)果有一定的影響,以后要經(jīng)常開展比對實驗,確保檢測結(jié)果的準確性。
7.在我國的蔬菜生產(chǎn)相對分散,由采收到市場銷售,所經(jīng)時間很短的情況下,農(nóng)殘速測法就有氣相色譜法無法比擬的優(yōu)勢。應(yīng)在批發(fā)市場、超市、農(nóng)貿(mào)市場、生產(chǎn)基地、鄉(xiāng)鎮(zhèn)檢測站推廣應(yīng)用。氣相色譜儀價格昂貴,檢測技術(shù)要求嚴格,檢測費用高,檢測時間長,應(yīng)充實市、縣一級農(nóng)產(chǎn)品檢測中心,市縣一級要加強對基層檢測站的技術(shù)指導(dǎo),要積極開展農(nóng)殘定量檢測和比對工作,避免農(nóng)殘速測法誤判給菜農(nóng)帶來經(jīng)濟損失,同時也避免速測法誤判而讓不合格蔬菜流入市場,讓廣大消費者吃上相對安全的蔬菜。
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