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分光光度計法在檢測膠囊中鉻含量方面的應用

點擊: 次 時間:2018-11-21 17:07

一、概述

膠囊原料及半成品在抽檢過程中會出現(xiàn)重金屬鉻超標的情況。

鉻元素,符號Cr,對人體造成損害的主要是六價鉻,它可透過紅細胞膜,進入紅細胞后與血紅蛋白結合。六價鉻可通過消化道、呼吸道、皮膚和粘膜侵入人體,在體內主要積聚在肝、腎和內分泌腺中。通過呼吸道進入的則易積存在肺部。六價鉻有強氧化作用,所以慢性中毒往往以局部損害開始逐漸發(fā)展到不可救藥。

二、檢測相關國標及方法介紹

根據(jù)中華人民共和國標準GB 6783-1994 《食品添加劑 明膠》要求,食用明膠中鉻含量不得超過2.0 mg/kg,其中“5.11.1”要求“用二苯碳酰二肼(二苯胺基脲)比色法,可使微量鉻在540nm波長處呈現(xiàn)明顯的吸光度差別。”

“5.11.4.2樣品預處理及測定”要求:準確稱取明膠樣品1.000g于坩堝中,緩慢升溫,使之炭化,放冷。加濃硝酸數(shù)滴,慢慢加熱,氣體停止逸出時,移入馬弗爐中600 0C下熱至所有黑色顆粒消失(2h),取出待冷卻后加1mol/L硫酸10mL和純水20mL使殘渣溶解,在水浴鍋上加熱5min。滴加0.5%高錳酸鉀煮沸,溶液紫紅色消失時再滴加0.5%高錳酸押溶液煮沸,如此反復直至紫紅色不褪為止,放冷、加10%尿素溶液10mL,劇烈振搖下滴邊10%亞硝酸鈉溶液,直至過量的高錳酸鉀,完全消除,溶液呈無色。如二氧化錳明顯存在則過濾。把溶液移入50mL容量瓶中,加入0.5%焦磷酸鈉溶液2mL,二苯碳酰二肼溶液0.5mL,搖勻,加純水至刻度。放置30min。取上述溶液,在540nm波長處測定出吸光度值,即可在Ccr-D540標準工作曲線上查到明膠樣品的鉻含量。

三、分光光度計法檢測應用注意事項

分光光度計法檢測毒膠囊簡便易行,其原理主要是選擇特定波長的單色光的,根據(jù)光吸收定律檢測待測物,因此,其誤差很受單色器影響。并且,如果待測液或參比液中有顆粒存在,極易干擾光吸收,產生誤差。因此部分標準如GBT 5009.123-2003等中采用原子吸收石墨爐法檢測鉻含量。其原理為:將試樣消解后,用純水溶解。定容到一定體積。取適量試液于石墨爐原子化,在選定的儀器參數(shù)下,鉻吸收波長為357.9 nm的共振線,其吸光度與鉻含量成正比。

分光光度計法適用于具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結構的有機化合物,根據(jù)在特定吸收波長處所測得的吸收度。該方法需要使用鉻標準溶液制備標準曲線。如果使用的水中含有雜質離子的話,會讓標準曲線整體平移,產生一定的誤差。故GBT 9721-2006 《化學試劑 分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)》要求:校正儀器時配置溶劑的水應符合GBT 6682中二級水的規(guī)定,檢驗樣品使用的水,根據(jù)產品的標準要求選用 GBT 6682中二級水或三級水。

(內容來源上分官網(wǎng))



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