魚(yú)粉用一種或多種魚(yú)類(lèi)為原料，經(jīng)去油、脫水、粉碎加工后的高蛋白質(zhì)飼料原料。魷魚(yú)干是由新鮮的海魚(yú)和槍烏賊干制而成的，蛋白質(zhì)含量每百克達(dá)65.9%，比墨魚(yú)干多27.8克。

本文主要介紹魚(yú)粉/干魷魚(yú)氮含量檢測(cè)的整體應(yīng)用方案。

一、儀器和試劑

1、凱氏定氮儀；碳纖維消解儀；萬(wàn)分之一電子天平；

2、濃硫酸（98%）；催化劑片（硫酸銅和硫酸鉀）；40%氫氧化鈉；2%硼酸；0.1008鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。

二、實(shí)驗(yàn)方法

1、原理：樣品經(jīng)消化后，在堿性溶液中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定并計(jì)算含量。

2、取樣：用萬(wàn)分之一電子天平稱(chēng)取樣品于消化管中，每個(gè)消化管中再分別加入1片催化劑片，8ml濃硫酸。同時(shí)做空白。

3、消解：曲線升溫設(shè)置參數(shù)如下：

4蒸餾滴定：選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。

5、計(jì)算公式

樣品中全氮的含量按下式計(jì)算：

式中：X1- 樣品中全氮的含量（以氮計(jì)），g/100g；

V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V1- 空白試驗(yàn)消耗0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

C1- 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L;

0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定0.014g的N。

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

備注：標(biāo)準(zhǔn)要求做五個(gè)以上平行樣，其連續(xù)5次結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%內(nèi)合格。試驗(yàn)結(jié)果符合要求。