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怎樣避免氣相色譜儀的溶劑效應?

點擊: 次 時間:2021-12-07 15:39

什么是溶劑效應呢?氣相色譜分析中,樣品組分的沸點在色譜分離過程中至關(guān)重要,在我們分析一些沸點較低的化合物時,樣品組分的出峰時間相對來說會短一些,所以對于這些出峰時間較短的樣品組分會與樣品溶液中的溶劑峰發(fā)生重疊或者覆蓋,這一現(xiàn)象就是氣相色譜分析中的溶劑效應。

在檢測器記錄色譜圖的過程中,當我們的溶劑峰嚴重拖尾,并且峰寬較大時,會更容易影響與目標峰之間的分離度,所以也更容易覆蓋一些較早流出的樣品組分。那么怎樣避免溶劑效應呢?

產(chǎn)生溶劑效應的色譜簡圖

1-21120G53931N8.png

     首先,需要了解氣相色譜儀的進樣過程。我們的樣品會通過進樣針注射到進樣口,由于進樣口溫度較高,樣品溶液會進行汽化。大多數(shù)情況下,在進樣口樣品溶液汽化后的體積,要遠遠大于我們所設置的載氣流量,導致載氣不能將樣品組分瞬間進入色譜柱。而樣品溶液中溶劑是最大的組成成分,這就會造成色譜分離過程中溶劑峰譜帶很寬,并且會伴有嚴重的拖尾,同時會覆蓋一些較早流出的樣品組分。為了避免溶劑效應的發(fā)生,改善溶劑峰與樣品組分之間的分離度,有以下解決方法:

1、當色譜柱的樣品容量比較大時

我們可以通過改變柱溫箱的升溫程序,將起始溫度設置成低于溶劑沸點以下20℃左右,這樣汽化后的樣品溶液就會在色譜柱的柱頭發(fā)生冷凝,樣品溶液重新聚焦。然后接下來的程序升溫過程中,冷凝后的樣品溶液會逐步汽化,并依次進入色譜柱發(fā)生色譜分離。這個聚焦的過程,有利于使我們的樣品溶劑峰峰寬變窄,峰高變高。這樣就可以有效改善溶劑峰與目標峰之間的分離度,不會覆蓋一些較早流出的樣品組分。

改善后的色譜簡圖

1-21120G5394G63.png

2、當色譜柱的樣品容量較小時

為避免色譜柱過載,同時解決溶劑效應現(xiàn)象,我們可以通過改變樣品溶液的進樣量,來避免出現(xiàn)溶劑效應。比如采取分流模式,增大氣相色譜的分流比或者選擇一個較小的進樣量。




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