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液相色譜柱壓力異常的原因和解決辦法

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2021-12-08 11:38

一、液相色譜柱壓力升高

色譜柱壓力升高是液相色譜儀在實(shí)際使用過程中較為常見的問題,首先考慮“堵”,壓力升高的原因有以下幾點(diǎn):

1、色譜柱入口篩板堵塞;

2、樣品或流動(dòng)相緩沖鹽在色譜柱內(nèi)析出;

3、色譜柱污染;

4、流動(dòng)相粘度過高;

5、在線過濾器或者保護(hù)柱堵塞;

6、管線堵塞;

7、聚合物色譜柱:溶劑改變導(dǎo)致溶脹。

相應(yīng)的解決辦法如下:

1、用標(biāo)準(zhǔn)流速的1/4流速反沖色譜柱,不接檢測器,去除篩板堵塞物。(除1.8μm粒徑色譜柱外)

2、盡量選用流動(dòng)相做樣品溶劑,減少樣品析出的可能。盡可能降低流動(dòng)相中鹽的濃度。使用帶鹽的流動(dòng)相后,應(yīng)使用與流動(dòng)相中鹽相等比例的超純水和有機(jī)相沖洗色譜柱1020柱體積,再保存在適宜的溶劑中。

3、色譜柱污染,需要對色譜柱清洗再生。

4、盡量選擇粘度小的溶劑做流動(dòng)相,或者升高柱溫。

5、檢查在線過濾器濾頭以及保護(hù)柱柱芯,必要時(shí)更換。

6、拆卸管線以便確證,必要時(shí)更換。

7、對于聚合物基質(zhì)的色譜柱,需要了解溶劑兼容性信息。 

二、液相色譜柱壓力降低

色譜柱壓力降低,首先考慮“漏”,壓力降低的原因有以下幾點(diǎn):

1、連接管路泄漏或其他備件(泵頭密封墊);

2、溶劑或流速改變;

3、泵入口閥失靈;

4、泵出口閥失靈;

5、色譜柱失效,固定相流失。

相應(yīng)的解決辦法如下:

1、檢查各管路及密封墊等備件;

2、檢查色譜條件是否改變;

3、檢查泵流量是否準(zhǔn)確;

4、更換色譜柱。




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