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實驗室ph計如何校準(zhǔn)和校準(zhǔn)液配制以及校準(zhǔn)方法及步驟介紹

點擊: 次 時間:2023-10-20 11:09

  ph計的應(yīng)定期檢定校準(zhǔn),使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。怎么校準(zhǔn)PH計,或者說是怎樣校正酸度計。以下是筆者整理出來的資料,看看ph計的校準(zhǔn)液和校準(zhǔn)方法是什么,一起來了解一下。

  PH計校正溶液配置的標(biāo)準(zhǔn)方法


  1)pH4,鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:


  精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。


  2)pH7,磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4):


  精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。


  另補充:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8) 精密稱取在115±5℃干燥2~3小時的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。


  3)pH9,硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液:


  精密稱取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。

  總結(jié)


        從現(xiàn)在使用PH計來看,中國境內(nèi)即國產(chǎn)的PH計或者是酸度計,它的校正緩沖液擁有的情況有兩種:


  1)即標(biāo)準(zhǔn)溶液是可以在市場上買到的,一般是在聚乙烯瓶中密閉保存的。在室溫條件下標(biāo)準(zhǔn)溶液一般以保存1~2個月為宜,當(dāng)發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象時,不能繼續(xù)使用。在4℃冰箱內(nèi)存放,且用過的標(biāo)準(zhǔn)溶液不允許再倒回。


  2)還可以自己買緩沖劑回去配置得。但一般廠家發(fā)貨時,由于國家規(guī)定發(fā)貨時有的不準(zhǔn)有液體或藥物存在,所以只能是帶有的是干燥的PH緩沖劑,客戶使用時需要自己配置,只要使其溶解在預(yù)先煮沸15~30分鐘的去離子水中,適當(dāng)沖洗試劑袋中殘留的試劑。再倒入250ml容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。


  ph計的校準(zhǔn)方法及步驟


  1、實驗室使用的PH計|酸度計校準(zhǔn):


  常用的實驗室PH計儀器校正時,要把儀器的斜率調(diào)到最大,并撥開電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否則在進行校正時,會產(chǎn)生負壓,濘致溶液不能正常進行離子交換,會使測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。


  將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來,用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),等待15 min以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,這是先給儀器定基準(zhǔn)點。定好基準(zhǔn)點后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出,用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3 min左右,使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。


  2、稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來,并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。然后將電極放進裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15 min以上,觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.00或9.18 pH,這就是常用的二點校正。如果需要三點校正,就將另外一種溶液,按上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計的校正方法。


  3、校正完,后塞回橡膠塞,如果暫時不使用,記住要在裝電極的保護套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤,這樣可以延長電極的壽命和降低電極的不對稱電位。電極有使用期限,且屬于易碎品,因此,各個實驗室需經(jīng)常更換電極,不要以為使用中電極沒壞就不換。


  4、復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒有,用pH緩沖溶液進行兩點標(biāo)定時,定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對應(yīng)的pH值時,一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說明書進行電極活化處理。活化方法是在4%氟化氫溶液中浸3~5 s左右,取出用蒸餾水進行沖洗干凈;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時后,用蒸餾水沖洗干凈,再進行標(biāo)定。對于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如果《1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡完全趕出。以免造成測量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。


  5、筆式PH計的校準(zhǔn)方法:


  將測試筆電極浸入PH值為6.86(25℃下)的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,并輕輕搖動;用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的PH值相符;電極插入PH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中;顯示值與緩沖溶液的PH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)。

  ph計的校準(zhǔn)注意事項


  1、實驗室的需要校正次數(shù)多一點,因為要經(jīng)常做實驗,測得溶液又不同。校準(zhǔn)方式目前一般分為一、兩點校準(zhǔn),三點校準(zhǔn),校準(zhǔn)次數(shù)越多,準(zhǔn)確度就越高,酸度計測量就越準(zhǔn)確。詳細1、2、3點校準(zhǔn)可參考本站官網(wǎng)具體相應(yīng)說明的技術(shù)文章。


  2、測定前校準(zhǔn)儀器時,應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。在測定時用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對一次,誤差不應(yīng)超過±0.1。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌酸度計的電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。


  3、校正pH探頭,用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測樣品偏酸性,請中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭,如果待測樣品偏堿性,請用pH為7和10的緩沖液來校正。 緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售。沖劑具有保存時間長、經(jīng)濟的優(yōu)點,但就是不方便。溶液成品使用方便,但開蓋后易變質(zhì)。 您可以把溶液成品用小燒杯分裝開來使用。


  4、如果您使用粉狀沖劑,校正前請用50ml去離子水配成緩沖液。 緩沖溶液用于校正后就應(yīng)該倒掉。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開來使用。千萬不能把使用過的緩沖液倒回溶液瓶里。




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