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氣相色譜儀常見故障的排除方法

點擊: 次 時間:2016-07-28 13:38

 色譜分析是化工分析的重要手段,正常的生產(chǎn)分析與操作人員的素質(zhì)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面都有關(guān)系,掌握準(zhǔn)確快速的排除儀器故障方法是很有必要的。本文就此進(jìn)行詳細(xì)說明。

一、氣相色譜儀的組成

首先,氣相色譜儀?由氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣源、凈化器、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

二、氣相色譜儀常見故障

氣相色譜儀常出現(xiàn)的故障主要有氣路污染、色譜柱污染、色譜柱失效、檢測器污染、電路故障、處理機(jī)故障等。

1、氣路污染

原因:所用載氣不純、進(jìn)入了不明性質(zhì)樣品

污染部位: 進(jìn)樣口(進(jìn)樣閥)、定量管、色譜柱、檢測器

(1)進(jìn)樣口(進(jìn)樣閥)、定量管的污染

癥狀:每次進(jìn)樣后,譜圖固定位置出現(xiàn)雜峰。

排除方法:置換或清洗。

污染較輕:用氮氣或空氣吹掃30min或1h即可。

污染嚴(yán)重:需要進(jìn)行清洗,注意各流路部分全部清洗徹底,掌握氣路流程,根據(jù)氣路流程具體情況逐個部位進(jìn)樣清洗,清洗到全部接點,以氮氣為載氣,用丙酮或乙醇做溶劑清洗,清洗后通載氣或加溫使溶劑全部揮發(fā)。

(2)色譜柱污染

癥狀:基線漂移、周期性出現(xiàn)未知峰或雜亂峰。

排除方法:

升溫老化48h,分析組分無法正常分離時,是色譜柱分離效能下降或失效所致,需要活化或更換色譜柱,若柱溫超過其最高使用溫度則會導(dǎo)致色譜柱毀壞。

(3)檢測器污染

癥狀:噪音大、毛刺多等。

排除:清洗可分兩種情況來進(jìn)行。

污染較輕:可用一短的空柱連接進(jìn)樣口和檢測器,從進(jìn)樣口進(jìn)丙酮或乙醇在載氣的帶動下進(jìn)行清洗;

污染嚴(yán)重:將檢測器拆下,放在丙酮或乙醇中用毛刷或超聲波進(jìn)行徹底清洗,必須了解檢測器構(gòu)造,否則不能隨便拆卸。清洗干凈后,按拆卸的反順序安裝,安裝時注意各部分之間是否吻合或短路,確認(rèn)無誤后方可通電。

2、載氣流速、柱溫的選擇

癥狀:饅頭峰或脫尾峰,柱溫越低(組分不液化的條件下)分離效果越好;

排除:根據(jù)具體情況選擇最佳載氣流速;有些特殊結(jié)構(gòu)的組分隨柱溫降低分離效果會降低(如,甲基乙炔與反丁烯在磷酸三丁酯分析柱上),所以在選擇柱溫時要充分考慮到所分析組分的性質(zhì)。

3、電路問題

癥狀:電路故障,如,電源不啟動、檢測器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。由于放大電路系統(tǒng)故障引起基線出現(xiàn)周期性正弦波。

排除:更換損壞的電子元件。

4、其它

氫焰檢測器點不著火:首先要確定是否已開氫氣和空氣,然后確認(rèn)點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,可能是檢測器接頭處漏氣;

出現(xiàn)倒峰:主機(jī)或處理機(jī)的極性接反,可先檢查儀器的極性;

進(jìn)樣量與積分面積不符:輸出信號線連接錯誤。



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