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乳制品中亞硝酸鹽檢測(cè)注意事項(xiàng)

點(diǎn)擊: 次 時(shí)間:2016-08-04 10:12

 亞硝酸鹽是很不穩(wěn)定的,在操作中有的時(shí)候很小的細(xì)節(jié)不注意就會(huì)造成最后結(jié)果的偏離,再查找其中的原因就要花費(fèi)很多功夫,所以檢測(cè)時(shí)注意如下事項(xiàng):

一、容器的處理

不管是三角燒瓶還是容量瓶洗完之后最好用稀鹽酸再涮一次,沖掉酸之后用蒸餾水再涮,然后烘干,用之前再用做樣的酸度水涮一次即可。

亞硝酸鹽很容易形成二次污染,為了杜絕二次污染,用于亞硝酸鹽檢測(cè)的器皿最好單放、單用。

二、試劑的處理

1、酸度水

酸度水必須是當(dāng)天燒開的水,切忌用前一天燒開的水。

2、緩沖溶液的配制

緩沖溶液的主要組成成分是氨水和鹽酸,這2種物質(zhì)都不穩(wěn)定,揮發(fā)性很強(qiáng),所以最好是在用之前調(diào)一下pH值,pH值的高低對(duì)最后的數(shù)值影響很大。

3、其它試劑

其它試劑的配制最好均使用酸度水。

三、樣品的處理及過濾

1、樣品的稱取及試劑加入量

溶好的樣品在加入沉淀劑的過程中,每加入一種沉淀劑(沉淀蛋白質(zhì)和脂肪)都要充分混勻,然后再放置。

稱樣品時(shí)要根據(jù)樣品的特性來稱取,有的樣品中蛋白質(zhì)和脂肪過高,就會(huì)影響沉淀的效果,那么就要相應(yīng)地減少稱樣的重量(必要時(shí)蛋白質(zhì)高的加入蛋白酶,含有淀粉的加入淀粉酶,然后水解)。

如果樣液渾濁或者帶有顏色,在最后的比色過程中就會(huì)出現(xiàn)假陽性,檢出的數(shù)據(jù)就不具有真實(shí)性了。

檢測(cè)過程中,檢測(cè)人員可以根據(jù)自己樣品的情況,調(diào)整國(guó)標(biāo)中酸度水和緩沖溶液的加入量,但是在過濾前的整個(gè)樣品的總體積是不變的,過濾出來的樣液是澄清的,但是隨著樣品的改變,會(huì)發(fā)現(xiàn)原來的試劑使用量造成了濾液的渾濁,那么就需要把試劑的加入量重新調(diào)整回標(biāo)準(zhǔn)的使用量,溶液就澄清了,所以緩沖溶液和酸度水的加入量不固定,可以隨著樣品的渾濁情況進(jìn)行調(diào)整的。

2、緩沖溶液pH

注意:每次用緩沖溶液時(shí)一定要調(diào)整pH值,緩沖溶液在使用過程中,pH值9.6~9.7時(shí)對(duì)溶液的緩沖能力是最好的

3、樣品加入試劑后放置時(shí)間

加完試劑后樣品要放置一段時(shí)間,這樣會(huì)使樣品沉淀得更好,國(guó)標(biāo)中要求的放置時(shí)間是15min至1h。當(dāng)沉淀的時(shí)間稍長(zhǎng)些時(shí),數(shù)據(jù)會(huì)更趨于穩(wěn)定,此時(shí)脂肪和蛋白質(zhì)沉淀得更好,通過實(shí)驗(yàn)摸索出的時(shí)間為30~45 min。

4、濾液放置時(shí)間

過濾之后的樣品應(yīng)該迅速?gòu)臑V液中吸出20 mL至100 mL的容量瓶里,吸完之后倒入酸度水,加入顯色劑進(jìn)行比色,在檢測(cè)的過程中經(jīng)常會(huì)做很多其它樣品,這樣就會(huì)使開始比色的時(shí)間延長(zhǎng),比色出來的吸光度就大了,所以濾液不要放時(shí)間太長(zhǎng)進(jìn)行比色。在比色時(shí)應(yīng)該用濾液調(diào)零調(diào)百測(cè)定空白和樣品的吸光度,這樣檢測(cè)結(jié)果相對(duì)就更準(zhǔn)確了。

5、操作中注意的細(xì)節(jié)

①在檢測(cè)亞硝酸鹽的過程中,除了注意以上問題外,還應(yīng)注意所用的試劑必須要符合實(shí)驗(yàn)室用水的條件(如pH值和電導(dǎo)率);

②所用的試劑必須用質(zhì)量好的,否則會(huì)影響最后數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性;

③加入沉淀劑時(shí)一定要保持一定的速度,有時(shí)加入速度會(huì)影響沉淀的結(jié)果,會(huì)把一些不需要沉淀的東西沉淀出來,需要沉淀的東西卻未沉淀出來。

④要注意實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境,實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境溫度不宜太高,陽光不能太足,溫度過高、陽光太足對(duì)試劑的存放影響很大,最后會(huì)造成假陽性。這是很多實(shí)驗(yàn)室很容易忽視的。

⑤實(shí)驗(yàn)室所用的很多試劑都用棕色瓶子或黑色塑料瓶存放,而配置出來的試劑最好也使用和來時(shí)相符的瓶子盛放。同時(shí),在對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)時(shí)最好帶上一個(gè)質(zhì)控樣品,這樣檢出的樣品數(shù)據(jù)就會(huì)讓自己放心。



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